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玻碳電極使用前要先清潔表面
點擊次數:3037 更新時間:2020-04-23
   玻碳電極使用前要先清潔表面
  玻碳電極是用途廣泛的工作電極之一,它是一種較好的惰性電極,導電性好,硬度高,光潔度高,氫過電位高,極化范圍寬,化學性穩定,可作為惰性電極直接用于陽極溶出,陰極和變價離子的伏安測定,還可以作化學修飾電極。玻璃碳屬于特殊碳材料,是樹脂碳家族中的一個成員。它兼有碳材料和玻璃的特性,它的熱和電性能與其它碳材料相似,又和玻璃一樣,在其自身的結構沒有開孔呈不透氣性,機械性能也與玻璃相似,且具有特殊的玻璃形狀的斷口和光澤。
  因其外形像玻璃一樣光亮,故稱玻璃碳,簡稱玻碳。玻璃碳的硬度大,電導率高,熱脹系數小、易于拋光成鏡面、并且具有較高的氫過電位及化學惰性等優點,因此適用于做電化學和電分析用的工作電極材料,是一種發展較快的良好電極材料。其適用的電位范圍較寬,既可以在負電位區研究無機物,也可以研究多在正電位區發生的有機物的氧化還原反應。用它作基體,還可以制備化學修飾電極。
  在使用任何固體電極之前都須清潔其表面,以便清除表面上玷污或吸附雜質造成的污染。正如大多數金屬材料電極表面易生成氧化層一樣,碳電極表面發生氧化后,會產生各種含氧基團,從而使電極的重現性、穩定性變差,靈敏度下降,失去應有的選擇性。
  實驗時,將直徑為3mm的玻碳電極先用金相砂紙(1#~7#)逐級拋光,再依次用1.0、0.3μm的Al2O3漿在麂皮上拋光至鏡面,每次拋光后先洗去表面污物,再移入超聲水浴中清洗,每次2~3min,重復三次,zui后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸餾水超聲清洗。
  *洗滌后,電極要在0.5-1mol/LH2SO4溶液中用循環伏安法活化,掃描范圍1.0~-1.0V,反復掃描直至達到穩定的循環伏安圖為止。在0.20mol/LKNO3中記錄1×10-3mol/LK3Fe(CN)6溶液的循環伏安曲線,以測試電極性能,掃描速度50mV/s,掃描范圍0.6~-0.1V。實驗室條件下所得循環伏安圖中的峰電位差在80mV以下,并盡可能接近64mV,玻碳電極方可使用,否則要重新處理電極,直到符合要求。
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